實驗分析定氮儀的校準方法 定氮儀已被廣泛應用于糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質氮含量等的檢測，尤其是奶制品“三聚氰胺"事件發(fā)生以后，氮含量的檢測越來越重要，它已成為糧食、飲料、奶乳液、飼料等檢驗部門進行監(jiān)測分析的必需儀器，但由于目前國內(nèi)尚無針對此類儀器的檢定規(guī)程或校準規(guī)范，給其計量校準帶來了困難，也使得各檢測機構與使用部門校驗定氮儀時的校準項目和校準方法各不相同。為保證定氮儀的分析結果準確可靠，滿足客戶的校準需求，通過參考國內(nèi)外相關標準并結合儀器原理及實際使用要求，提出一種校準該儀器的可行方法。 1 定氮儀的工作原理及結構 定氮儀是根據(jù)蛋白質中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故又被稱為凱氏定氮儀。 根據(jù)凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟，即消解、蒸餾和滴定。凱氏定氮儀的工作原理是將樣品與硫酸和催化劑一同加熱消化，使樣品分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨，然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量按含氮量 -粗蛋白質含量公式計算氮含量。 定氮儀通常主要由蒸餾裝置、滴定裝置、檢測裝置和排廢裝置組成。 2 定氮儀的性能要求 根據(jù)定氮儀的基本性能和用途
3 定氮儀的操作步驟 3. 1 稱量稱取0. 1g（ 準確至0. 0001g） 氯化銨或硫酸銨標準物質，置于定氮瓶消化管中，殘留在容器中的氯化銨或硫酸銨標準物質可以用去離子水洗入管中。 3. 2 消化在消化管中加入 6g 硫酸鉀和 0. 2g 硫酸銅，量取 12 ~15mL 濃硫酸，徐徐加入到消化管中，混合后置于定氮儀已經(jīng)預熱的模塊中。接通冷凝水，打開抽氣泵，逐漸增加溫度防止有泡沫沖出。當燒瓶內(nèi)容物的顏色逐漸變成透明的淡綠色時，繼續(xù)消化0. 5 ~ 1h. 3. 3 轉移將消化好的樣品冷卻，沿瓶壁吹入少許水，水迸出轉入 100mL 容量瓶中，以水沖洗消化管多次，至容量瓶內(nèi)液體的體積約 100mL,冷卻后定容、搖勻。 3. 4 蒸餾接好定氮裝置，加入數(shù)粒玻璃珠防止暴沸，加熱煮沸水蒸汽發(fā)生瓶內(nèi)的水，接通冷凝水。在接收瓶中加入 50. 0mL 硼酸溶液（ 20g/L） 和 3 滴甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑，使冷凝器的出液端口位于接收瓶液面以下。將 10 ~20mL 消化液小心移入定氮器的蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗進樣入口，再緩慢加入 10mL 氫氧化鈉溶液（ 400g/L） ,通入蒸汽進行蒸餾。蒸餾 4min 后，稍移動接收瓶，使出液口位于液面之上，流出的蒸餾液沿瓶壁4 校準項目和校準方法4. 1 空白示值儀器開機，預熱 10min,按操作步驟進行，除不加氯化銨或硫酸銨標準物質外，其它過程和樣品的測量相同。連續(xù)測量 5 次，每次測量所消耗的酸標準溶液的體積與前一次測量所消耗的酸標準溶液的體積之差作為空白示值。 4 校準項目和校準方法 4. 1 空白示值 儀器開機，預熱 10min,按操作步驟進行，除不加氯化銨或硫酸銨標準物質外，其它過程和樣品的測量相同。連續(xù)測量 5 次，每次測量所消耗的酸標準溶液的體積與前一次測量所消耗的酸標準溶液的體積之差作為空白示值。 4. 2 回收率 準確稱量硫酸銨或者氯化銨標準物質 0. 1g（ 準確到 0. 0001mg） ,按照操作步驟進行測量，根據(jù)式（ 1） 計算標準物質的氮含量，重復測量 3 次，取 3次測量的平均值作為氮含量測量結果 3 定氮儀的操作步驟3. 1 稱量稱取0. 1g（ 準確至0. 0001g） 氯化銨或硫酸銨標準物質，置于定氮瓶消化管中，殘留在容器中的氯化銨或硫酸銨標準物質可以用去離子水洗入管中。 5 結論 本文提出的定氮儀的校準項目和校準方法，經(jīng)試驗驗證可以滿足定氮儀的使用要求，只要這三項校準項目的校準結果能夠滿足儀器的性能要求，即可認為該儀器性能正常，其測量結果準確可靠。因此，可以依據(jù)此方法對定氮儀進行計量校準。
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