熔點(diǎn)儀需要注意哪些事項(xiàng) 熔點(diǎn)儀采用光電檢測(cè)、數(shù)顯溫度顯示等技術(shù),具有初熔、終熔自動(dòng)顯示功能。溫度系統(tǒng)采用線性校正的鉑電阻作為檢測(cè)元件,使實(shí)驗(yàn)過程和結(jié)果更加準(zhǔn)確。可廣泛用于化學(xué)工業(yè)和制藥研究,是生產(chǎn)藥物、香料、染料和測(cè)量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的bi備儀器。 熔點(diǎn)儀注意事項(xiàng): 1、樣品必須按要求干燥,在干燥清潔的研缽中粉碎,用自由落體法撞擊毛細(xì)管使樣品充滿牢固,樣品填充高度為3mm。同一批號(hào)的樣品高度應(yīng)相同,以保證測(cè)量結(jié)果的一致性。 2、上電后自動(dòng)預(yù)設(shè)至上次啟動(dòng)溫度,高于或低于此溫度可通過鍵盤快速設(shè)定爐溫。 3、不要將初始溫度設(shè)置超出儀器的范圍,否則會(huì)損壞熔點(diǎn)儀。 4、部分樣品的初始溫度對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果有影響,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前 3min-5min 插入毛細(xì)管。例如,線升溫速度應(yīng)為1°C/min,初始溫度應(yīng)低于熔點(diǎn)3°C-5°C,線升溫速度應(yīng)為3°C/min,初始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低 9°C。 15℃,最佳試驗(yàn)條件一般應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定。 5、線性升溫速率不同,測(cè)量結(jié)果不一致,需要一定的規(guī)格。通常,比率越高,讀數(shù)值越高。每個(gè)速度的熔點(diǎn)讀數(shù)可以與實(shí)驗(yàn)校正統(tǒng)一。可以對(duì)熔點(diǎn)值未知的樣品進(jìn)行快速或高速加熱,以獲得初步的熔點(diǎn)范圍,然后再進(jìn)行精確測(cè)量。 6、當(dāng)有參考樣品時(shí),可先測(cè)定參考樣品,并根據(jù)需要選擇一定的初始溫度和升溫速率進(jìn)行比對(duì)測(cè)量,可使用參考樣品的初始熔點(diǎn)讀數(shù)作為評(píng)估的依據(jù)。將熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)作為溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的裝置允許根據(jù)相鄰標(biāo)準(zhǔn)的讀數(shù)對(duì)結(jié)果進(jìn)行校正。 7. 被測(cè)樣品一次充注5根毛細(xì)管,測(cè)量后丟棄較大值和較小值,取中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除因毛細(xì)管引起的意外誤差。毛細(xì)管和樣品制備和填充。 8. 將毛細(xì)管插入熔點(diǎn)儀前,用軟布擦去外面的污物。否則,時(shí)間長(zhǎng)了插座下會(huì)積聚污垢,無法察覺。 9、測(cè)高熔點(diǎn)樣品再測(cè)低熔點(diǎn)樣品后,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度,熔點(diǎn)儀自動(dòng)冷卻。 10、儀器使用時(shí)要輕拿輕放,遠(yuǎn)離酸堿溶液,避免在強(qiáng)光下使用,加熱時(shí)不要接觸樣品室,以防燙傷。 11、如果毛細(xì)管在樣品室中斷裂或損壞,應(yīng)在斷電冷卻后取出。 12、長(zhǎng)時(shí)間不使用時(shí),請(qǐng)拔掉電源線。使用時(shí),先預(yù)熱。 |