微量水分測(cè)定儀檢測(cè)工作原理 微量水分測(cè)定儀采用卡爾費(fèi)休庫(kù)侖滴定法檢測(cè)原理，應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù)，采用大屏幕液晶顯示，全中文菜單提示操作，計(jì)算豐富，具有打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能。是醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及科研機(jī)構(gòu)檢測(cè)水分含量的理想儀器。卡爾費(fèi)休法，簡(jiǎn)稱費(fèi)歇爾法，是卡爾費(fèi)休在1935年提出的一種用于測(cè)量水分的體積分離法。 Fischer 法是測(cè)定物質(zhì)水分含量的各種化學(xué)方法中對(duì)水*體、最準(zhǔn)確的方法。雖然是經(jīng)典的方法，但近年來(lái)經(jīng)過(guò)改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
基本原理是用碘氧化二氧化硫時(shí)，需要定量的水參與反應(yīng)：I2SO22H2O-2HIH2SO4 上述反應(yīng)是可逆的。當(dāng)濃度達(dá)到0.05%以上時(shí)，就會(huì)發(fā)生逆反應(yīng)。如果讓反應(yīng)正向進(jìn)行，就需要加入適當(dāng)?shù)膲A來(lái)中和反應(yīng)過(guò)程中形成的酸。
實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡啶可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)表明，吡啶是最合適的試劑，而且吡啶還具有與碘、二氧化硫結(jié)合以降低其蒸氣壓的作用。因此，該試劑必須加入甲醇或其他含有活性O(shè)H基的溶劑，以將無(wú)水吡啶轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定的甲基氫吡啶。卡爾費(fèi)休水分測(cè)定法是以甲醇為介質(zhì)，卡爾費(fèi)休溶液為滴定劑，測(cè)定樣品水分含量的方法。該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油、化工、農(nóng)藥、染料、食品等領(lǐng)域。特別適用于易受熱破壞的樣品。它不僅可以測(cè)量自由水，還可以測(cè)量結(jié)合水。它通常用作水分，尤其是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適用于含有VC等強(qiáng)還原性物質(zhì)的樣品。
卡爾費(fèi)休試劑是一種用于測(cè)定某些物質(zhì)中微量水分的試劑。其成分是：甲醇、吡啶、碘和二氧化硫。終點(diǎn)測(cè)定方法有兩種：目測(cè)法和電位法。主要成分是I2、SO2、C5H5N、CH3OH卡爾費(fèi)休法的基本原理是SO2被氧化時(shí)需要I2定量參與反應(yīng)
I2SO22H2O=2HIH2SO4
該反應(yīng)是可逆反應(yīng)。為使反應(yīng)進(jìn)行，需要加入適當(dāng)?shù)膲A中性物質(zhì)中和反應(yīng)產(chǎn)生的酸，吡啶（C5H5N）就可以滿足這一要求，加入甲醇可以避免副反應(yīng)的發(fā)生。由于 I2 的存在，卡爾費(fèi)休試劑呈棕色。當(dāng) I2、SO2 和 H2O 發(fā)生反應(yīng)時(shí)，I2 的棕色會(huì)褪去。在這種方法中，棕色的出現(xiàn)是滴定的終點(diǎn)。
卡爾費(fèi)休法是一種非水滴定法。所有容器都需要干燥。如果1L卡爾費(fèi)休試劑在制備和儲(chǔ)存過(guò)程中與6g水混合，試劑將失效。
卡爾費(fèi)休試劑是一種測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑，所以也稱水試劑，又稱卡爾費(fèi)休試劑。初始水試劑主要由碘、二氧化硫、甲醇、吡啶按一定比例配制而成。該試劑氣味難聞，毒性大，穩(wěn)定性差，保質(zhì)期不到三個(gè)月，不適用于醛、酮的測(cè)定。用戶存儲(chǔ)和使用不便。隨著全自動(dòng)卡爾費(fèi)休分析儀的出現(xiàn)，對(duì)卡爾費(fèi)休試劑的要求也相應(yīng)提高。因此，人們紛紛開(kāi)發(fā)出各種類型的水試劑。由于水試劑的種類不同，表示方法不同，使用時(shí)一定要查閱廠家的詳細(xì)說(shuō)明。 |
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