COD測定儀測定過程中所需注意事項 COD測量儀由專用的COD主機和蒸煮器組成，具有自動控溫、定時、調(diào)零、線性回歸、曲線存儲、數(shù)據(jù)打印等功能。由于測量過程中使用的強氧化劑具有很強的腐蝕性，稍有不慎就會對儀器和氧化劑輸送系統(tǒng)造成嚴重腐蝕。為此，我們采用了先進的自動氣壓采樣方法進行分析，以避免可能的腐蝕。該儀器可廣泛應用于環(huán)保、科研監(jiān)測、生產(chǎn)監(jiān)測等領域。是環(huán)境監(jiān)測和控制的理想儀器。
在COD分析儀的測量過程中，用戶還應注意以下幾點：
1、水樣氧化回流應在通風櫥中進行，以防止綠色氣體等有害氣體影響操作者的身體健康。
2、對于污染嚴重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選擇所需樣品體積的1/10和試劑的1/10，置于10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中。用酒精燈加熱煮沸幾分鐘，觀察溶液是否變成藍綠色。如果出現(xiàn)藍綠色，則應減少樣本并重復上述實驗，直到溶液不再變?yōu)樗{綠色。這樣就可以確定被測水樣的合理稀釋系數(shù)。稀釋時，所取廢水樣品量應不少于5mL。如果化學需氧量高（如工廠車間的廢水），廢水樣品應進行多次稀釋。
3、在測量低濃度COD水樣時，還應考慮一些可能的影響因素，如聚乙烯桶中的蒸餾水或去離子水。隨著儲存時間的增加，COD值會逐漸增加。有時甚至超過10mg/L。也有的實驗者使用市場上的純凈水（飲料中所謂的“純凈水"與分析意義上的“純凈水"有本質(zhì)區(qū)別），而不是蒸餾水或去離子水作為空白，也會出現(xiàn)空白值增加的現(xiàn)象。
4、COD分析儀測量過程中產(chǎn)生的廢液中含有濃硫酸、重鉻酸鉀、硫酸汞等屬于危險廢物，應按危險廢物處理，不得直接排入下水道。
5、由于該方法的檢出限為10mg/L，因此測定10-30mg/L之間的COD必須先用0.025mol/L重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L硫酸亞鐵進行銨滴定，以便降低測定的相對標準偏差，建議增加樣品的進樣量，可以為50.0mL，平行測定也是3一次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用50.0ml的取樣體積。
6、將充分混合的水樣置于250ml地口回流錐形瓶中，準確加入10.00ml重鉻酸鉀標準溶液和若干小玻璃珠或沸石，連接地口回流冷凝器，打開冷凝水，從冷凝器上口緩慢加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖晃錐形瓶使溶液混合。這一步是為了保證濃硫酸在水中的放熱反應使系統(tǒng)溫度升高（約90-95°C），不會使低沸點有機物從上噴嘴逸出。 （例如甲醇的沸點為64.5℃，乙醇的沸點為78.3℃，甲醛的沸點為-19.5℃，乙醛的沸點為20.8℃）。會導致測量結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。例如，如果水中含有1/10000的乙醇（100ppm），其對COD的貢獻為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，CODcr的氧化率為95.2%）。如果直接在敞開的錐形瓶中加入濃硫酸，這部分COD的損失還是相當可觀的。
7、標準方法回流溫度為145～148℃，應控制冷卻水的流量，使手能接觸到冷凝管外壁而無溫度感，否則低沸點水樣中的點有機物也會揮發(fā)流失，使得測量結(jié)果偏低。水樣回流消解后，從冷凝管上方緩慢加入蒸餾水或去離子水，將附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機物沖刷到試液中。采用閉管催化氧化法快速處理水樣時，加熱后應趁熱倒置管內(nèi)水樣，使氣相中的有機物參與氧化反應。 |
