移液器的檢測(cè)和校準(zhǔn)指南 1. (1)氣密性測(cè)試 移液器充滿液體后,垂直保持15秒,檢查吸嘴jian端是否有液滴。如果有,說明漏氣。 (2) 精度檢測(cè) 1)測(cè)量范圍小于1μl,建議使用分光光度法檢測(cè)。將移液器調(diào)整到目標(biāo)體積,然后移取染料溶液,加入一定體積的蒸餾水,測(cè)量溶液的稀釋度(334nm或340nm),重復(fù)移液操作數(shù)次,計(jì)算移液器的準(zhǔn)確度。 2)量程大于1μl,可用稱重法檢測(cè)。通過對(duì)水稱重并將其轉(zhuǎn)換為體積(體積=質(zhì)量/密度),移液器的準(zhǔn)確度就被確定了。由于水的密度隨溫度的變化而變化,加上天平本身的精度達(dá)不到檢測(cè)要求,所以檢測(cè)多在空曠的地方進(jìn)行,偏差在所難免。因此,這種稱量方法只能在現(xiàn)場(chǎng)粗略判斷移液器的準(zhǔn)確度,進(jìn)一步的校準(zhǔn)必須在專業(yè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。注意:稱量方法實(shí)驗(yàn)室的先決條件是高靈敏度分析天平(定期校準(zhǔn))、雙蒸水和稱量容器。水、移液管和噴嘴必須具有相同的溫度(20°C 時(shí)水的密度為 0.09982)。 二是專業(yè)校準(zhǔn)移液器工作量大。長期使用會(huì)使彈簧力變形。另外,它是塑料的,不耐磨,會(huì)造成誤差。為了保證移液器輸送的液體體積的準(zhǔn)確性,移液器必須定期校準(zhǔn)。為了更好地發(fā)揮該類測(cè)量儀器的作用,新購買的儀器必須經(jīng)過校準(zhǔn)后方可使用;對(duì)于正在使用的測(cè)量儀器,由于長期使用,會(huì)導(dǎo)致測(cè)量對(duì)象的顯示值出現(xiàn)誤差。這種錯(cuò)誤如果不及時(shí)控制和糾正,肯定會(huì)影響科學(xué)研究。因此,需要定期對(duì)所使用的移液器進(jìn)行校驗(yàn)校準(zhǔn),并建立檔案,這樣才能更好地在日常工作中發(fā)揮作用。目前,許多實(shí)驗(yàn)室條件下的常規(guī)檢測(cè)還不能*替代專業(yè)的校準(zhǔn)工作,因?yàn)樾?zhǔn)對(duì)外部環(huán)境、工作條件和所使用的精密儀器都有很高的技術(shù)要求,而這些條件是大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用的。無法提供。如今,一些大型移液器制造商采用全球統(tǒng)一的移液器標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范,使用專業(yè)軟件對(duì)系統(tǒng)進(jìn)行校準(zhǔn),并通過計(jì)算機(jī)在線控制分析天平。測(cè)量、數(shù)據(jù)采集、計(jì)算、結(jié)果評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié)均由軟件控制。完成,所有操作由計(jì)算機(jī)記錄并隨報(bào)告打印之后,通過計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)估和認(rèn)證,*杜絕了人工操作校準(zhǔn)結(jié)果的可能性,并在當(dāng)?shù)卦O(shè)立代理,提供專業(yè)的校準(zhǔn)和維護(hù)服務(wù)。 (一)校準(zhǔn)的基本操作條件 操作室:獨(dú)立房間,顯示溫濕度狀態(tài)。溫度控制:15~30℃(±0.5℃) 濕度控制:60%~90% 工作表面:防震、防塵、遠(yuǎn)離熱源、無陽光直射。天平:0.00001g精密分析天平(小數(shù)點(diǎn)后5位),每年需由廠家校準(zhǔn)。防蒸發(fā)裝置:設(shè)有防潮裝置,防止稱量液體揮發(fā)。試驗(yàn)介質(zhì):雙蒸水,每4h更換一次,批次更換周期不超過2周。 (二)操作流程 1) 同溫處理:校準(zhǔn)前,將所有移液器和校準(zhǔn)介質(zhì)(如工作臺(tái)、天平、雙蒸水等)置于同一操作室至少4h,以確保它們處于同一溫度。 2) 內(nèi)外清潔。 3) 潤滑活塞。 4)校準(zhǔn):采用三點(diǎn)校準(zhǔn)方式,即根據(jù)移液器的量程,分別選取zui低量程、中間值和最高量程各10次,取各測(cè)試點(diǎn)的平均值計(jì)算其準(zhǔn)確度(inaccuracy)和準(zhǔn)確度(imprecision),評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)符合DIN12650的要求。 5)校準(zhǔn)報(bào)告:根據(jù)客戶需求,可提供計(jì)算打印標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告或PICASO校準(zhǔn)報(bào)告,符合ISO、DIN或ASTM相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。 3. 影響精度的因素 1) 操作錯(cuò)誤:包括30℃手持移液器吸液;與吸嘴不匹配,更容易造成脫落;殘留試劑回流,污染活塞和密封圈;快速吸液 排液,導(dǎo)致吸頭上殘留一些液體等會(huì)影響精度。 2) 移液器損壞:包括移液器頭被劃傷、折斷和損壞;活塞被污染;彈簧腐蝕等。 3)工作條件的影響:包括從水中抽吸不同密度液體的未調(diào)整;樣品和移液器之間的差異過大等。 |