化工產(chǎn)品的水分測(cè)定的方法選擇

        在許多液體化工產(chǎn)品和中間體中，水分含量是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。過(guò)多的水會(huì)破壞化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生副產(chǎn)物，降低收率。
        測(cè)試依據(jù)
        GB/T 6283-2008 卡爾費(fèi)休法測(cè)定化工產(chǎn)品中水分含量（通用方法）
        檢測(cè)范圍
        本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用卡爾費(fèi)休目測(cè)法和電量法測(cè)定樣品游離水或結(jié)晶水含量的通用方法。適用于大多數(shù)有機(jī)和無(wú)機(jī)固體和液體化工產(chǎn)品中游離水或結(jié)晶水含量的測(cè)定；不適用于能與卡爾費(fèi)休試劑的主要成分反應(yīng)并產(chǎn)生水的樣品，以及能還原碘或氧化碘化物的樣品。樣品中水分的測(cè)定。
        原理
        樣品中的任何水（游離水或結(jié)晶水）都與已知滴度的卡爾費(fèi)休試劑（由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液）發(fā)生定量反應(yīng)。
        注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。使用該試劑可獲得更恒定的滴定體積，無(wú)需任何特殊技術(shù)即可測(cè)定某些醛、酮化工產(chǎn)品的水分含量。
        卡爾費(fèi)休體積水分測(cè)量過(guò)程
        在卡爾費(fèi)休體積水分測(cè)定儀中，有多種類型可供選擇。連接和測(cè)量也不同，但測(cè)量的基本過(guò)程是相似的。測(cè)量過(guò)程如下：
         1. 消除溶液空白
        向反應(yīng)池中加入10-15ml無(wú)水甲醇試劑（浸入電極），打開(kāi)滴定管開(kāi)始注液，將卡爾費(fèi)休試劑倒入反應(yīng)池中，待有微量甲醇與水*反應(yīng)后，儀器會(huì)自動(dòng)停止并發(fā)出警報(bào)。
         2. 校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑
        按下復(fù)位鍵，用10ul進(jìn)樣器取10mg（10ul）蒸餾水加入反應(yīng)槽，按滴定開(kāi)始鍵，儀器開(kāi)始自動(dòng)滴定，到達(dá)終點(diǎn)蜂鳴器鳴叫結(jié)束時(shí)到達(dá)點(diǎn)，指示燈將亮起。此時(shí)數(shù)碼管會(huì)顯示10mg水消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積。由此可以計(jì)算出每毫升卡爾費(fèi)休消耗的水量。
         F=10/A
        其中： F——每毫升卡爾費(fèi)休溶液消耗的水量 10——稱量水的質(zhì)量 (mg)
         A——滴定消耗的卡爾費(fèi)休試劑量
        3. 測(cè)定水分含量
        按下復(fù)位鍵，用進(jìn)樣器取10ml被測(cè)樣品加入反應(yīng)罐。按滴定開(kāi)始按鈕開(kāi)始滴定。到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，蜂鳴器鳴響，終點(diǎn)指示燈亮。結(jié)果計(jì)算如下：
        含水量=A1×F/10000
        其中： A1 是樣品消耗的卡爾費(fèi)休溶液的體積
        F——每毫升卡爾費(fèi)休溶液所消耗的水質(zhì)量 10000 指的是 10ml 樣品的質(zhì)量。
        操作過(guò)程中需要用到試劑，操作時(shí)必須佩戴防護(hù)措施。
        為獲得準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果，除嚴(yán)格按照規(guī)定操作水分測(cè)定儀外，還應(yīng)注意以下問(wèn)題（以ZD-2型全自動(dòng)水分測(cè)定儀為例）：
         1.系統(tǒng)全封閉問(wèn)題。
        卡爾費(fèi)休試劑液路的連接必須緊固，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其非密封性的另一個(gè)問(wèn)題是卡爾費(fèi)休試劑在測(cè)試過(guò)程中會(huì)吸收空氣中的水分，這會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
         2種準(zhǔn)確的問(wèn)題。
        校準(zhǔn)卡爾費(fèi)休試劑時(shí)，需要取10mg水，盡量使用10ul的進(jìn)樣器，不僅準(zhǔn)確快速，還可以防止水滴粘附。同樣，使用甲醇試劑和乙酯也有類似的問(wèn)題。取放后應(yīng)注意盡量縮短打開(kāi)反應(yīng)槽的時(shí)間。
         3.磁力攪拌速度調(diào)節(jié)。
        在反應(yīng)槽中，由于滴定試劑是局部加入的，與電極不在同一位置，攪拌速度快，不形成湍流，可快速到達(dá)終點(diǎn)。
         4. 滴定速度設(shè)置應(yīng)先快后慢。
        滴定應(yīng)先快，盡可能縮短試驗(yàn)時(shí)間，接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢，可提高測(cè)量精度。
         5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后及時(shí)清洗。
        當(dāng)天測(cè)試完成后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗。千萬(wàn)不要用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)樗蝗菀讚]發(fā)，這會(huì)導(dǎo)致卡爾費(fèi)休試劑在下次測(cè)試時(shí)校準(zhǔn)。真實(shí)的。
         6、水分測(cè)定儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)。
        避免電子顯示屏在工作過(guò)程中出現(xiàn)跳動(dòng)和異常現(xiàn)象。
         7. 系統(tǒng)盡可能嚴(yán)密。
        手動(dòng)水分測(cè)定儀需要在吸球管和玻璃滴定管的頂部增加一個(gè)裝有干燥劑的U形管，以減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境中，盡量不要安排水分測(cè)試。
         8. 調(diào)整滴定管的滴定速度。
        滴定速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)較大的延遲誤差；而滴定速度過(guò)慢會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試過(guò)程，上述干擾容易導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)延遲，最好調(diào)整為1滴/秒。
        各類水分測(cè)定儀比較：
         1.紅外干燥法，鹵素快速水分儀儀表。
        此類水分儀的特點(diǎn)：
        體積小，測(cè)量范圍廣，精度高，性能穩(wěn)定，適用于0.01%-100%水分測(cè)量，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單。但水分儀不適合檢測(cè)含有揮發(fā)性物質(zhì)的產(chǎn)品。
         2. 卡爾費(fèi)休庫(kù)侖儀器。
        主要原理：通過(guò)化學(xué)反應(yīng)后電導(dǎo)率的變化計(jì)算，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，體積大，測(cè)量精度高。適用于100PPm（0.01%）以下的水分含量測(cè)量。一般用于化工、醫(yī)藥等行業(yè)對(duì)水分要求非常嚴(yán)格的陰離子聚合等產(chǎn)品的測(cè)定，價(jià)格也比較高。
        這類儀器有一個(gè)缺點(diǎn)，就是更換溶劑時(shí)不容易找到平衡點(diǎn)。更適合每天數(shù)百次多頻測(cè)試。
         3. 卡爾費(fèi)休容積儀
        結(jié)構(gòu)比較簡(jiǎn)單，精度好，適用于10PPm-10%水分含量的測(cè)定。一般用于對(duì)水分有嚴(yán)格要求的化工、醫(yī)藥、包裝等行業(yè)的產(chǎn)品測(cè)定。可以看到對(duì)于一般液體化工產(chǎn)品，應(yīng)該使用卡爾費(fèi)休容積式水分測(cè)定儀來(lái)測(cè)定一般液體化工產(chǎn)品的水分含量，可以滿足每天少于幾十次測(cè)定的要求，經(jīng)濟(jì)性比較好。該儀器的一個(gè)特點(diǎn)是在測(cè)試時(shí)可以目視觀察儀器是否正常。
        購(gòu)買水分測(cè)定儀的注意事項(xiàng)
        選購(gòu)卡爾費(fèi)休容積式水分測(cè)定儀時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：
         1.選擇時(shí)考慮自動(dòng)儀器。手動(dòng)水分測(cè)定儀需要測(cè)試者目視檢查玻璃滴定管中的試劑，也需要在到達(dá)終點(diǎn)后手動(dòng)關(guān)閉。由于每個(gè)人的行為不同而造成的延誤會(huì)造成不必要的錯(cuò)誤。
         2、選擇時(shí)應(yīng)考慮購(gòu)買全封閉的測(cè)試系統(tǒng)。裸露的卡爾費(fèi)休試劑由于碘的存在很容易吸潮，待測(cè)樣品也應(yīng)盡量避免因水分在空氣中溶解而造成誤差。
         3、應(yīng)考慮計(jì)量泵的壽命。計(jì)量泵是容積式水分儀的關(guān)鍵部件。卡爾費(fèi)休試劑是一種強(qiáng)腐蝕性試劑。應(yīng)盡量選擇氟塑料等耐腐蝕材料制成的計(jì)量泵，以防止泄漏和損壞儀表。報(bào)廢。
         4. 電極問(wèn)題。這部分屬于儀器的核心部分。一方面，它應(yīng)該具有高靈敏度。另一方面，由于測(cè)試時(shí)是浸入測(cè)試槽中，所以最好選擇優(yōu)質(zhì)的鉑電極儀器，以保持電極的使用壽命。
        設(shè)備精良，操作科學(xué)正確該方法將大大提高檢測(cè)效率，我們需要嚴(yán)格控制化學(xué)產(chǎn)品的檢測(cè)。